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蘆丁對照品的制備方法

點擊次數(shù)：3148  更新時間：2021-11-02
　　曲克蘆丁為7，3'，4'，是曲克蘆丁（維腦路通）的有效成分。經(jīng)精制曲克蘆丁的含量可達到90%以上，遠遠超過國內地方標準規(guī)定的不低于30%和國外標準規(guī)定的不低于45%。由于缺少對照品，目前的HPLC測定曲克蘆丁仍采用歸一化法。在選擇性合成曲克蘆丁的基礎上我們采用超越終點合成方法使產品中二曲克蘆丁的含量減少，因為二曲克蘆丁的理化性質與曲克蘆丁非常相似，難以精制除去。得到曲克蘆丁對照品并用于曲克蘆丁的質量標準制訂。
　　蘆丁對照品的制備方法：
　　1.藥品試劑
　　精制蘆丁（自制）；環(huán)氧乙烷（工業(yè)級）；氫氧化鈉、鹽酸、甲醇、異丙醇均為分析純；枸橡酸、乙腈、四氫呋喃為優(yōu)級純。
　　2.合成
　　1000mL反應瓶中加去離子水700mL，氫氧化鈉2.8g，升溫至70℃加入精制蘆丁l33g（0.2mol），攪拌，繼續(xù)升溫至80℃左右，緩緩通入環(huán)氧乙烷至pH10.5，繼續(xù)保溫、攪拌反應至pHll，隨著酚羥基的不斷醚化pH值越來越高，6h通入環(huán)氧乙烷約66g。降溫至40℃以下，用l:l鹽酸中和至pH為4，放置l8h沉淀雜質。加3g活性炭，攪勻，過濾。濾液旋轉蒸發(fā)儀濃縮至干得曲克蘆丁混合物l58g。其中，曲克蘆丁約占78.8%；四曲克蘆丁約占13.2%；二曲克蘆丁約占4.1%。
　　3.精制
　　取上述曲克蘆丁100g，加甲醇700mL加熱回流溶解，過濾，室溫放置數(shù)小時結晶，過濾，烘干得精制曲克蘆丁63g，產品中曲克蘆丁含量約92%。然后用20倍量甲醇精制3遍；15倍量異丙醇精制3遍，得曲克蘆丁對照品46g。
　　在曲克蘆丁化合物中四曲克蘆丁極性大，在甲醇中溶解度大可用甲醇精制去掉，這是超越終點合成的依據(jù)。產品中還含有少量一曲克蘆丁和曲克蘆丁榭皮素，由于極性小可采用異丙醇精制去掉。在精制過程中二曲克蘆丁的含量減少不顯著，只有在合成過程中解決。經(jīng)反復實驗摸索得到的HPLC條件可使產品中曲克蘆丁與其他組分*分離，其理論塔板數(shù)、分離度和拖尾因子均符合要求。
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